水樣分析中需要注意的問題
1、分析過程中水樣中存在的尿素可能是主要干擾物質(zhì)，在規(guī)定條件下會(huì)以氨的形式蒸餾出來(lái)，導(dǎo)致最終分析結(jié)果偏高，揮發(fā)性胺類也會(huì)造成干擾，它們會(huì)在滴定過程中被蒸餾掉并與酸反應(yīng)，從而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也可以通過這種方式進(jìn)行分析。
2、實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并盡快進(jìn)行分析，或用濃硫酸酸化至pH<2，2-5℃保存。但是，必須注意防止酸化樣品因吸收空氣中的氨而受到污染。
3、如果水樣中有余氯，分析時(shí)應(yīng)加入幾粒結(jié)晶硫代硫酸鈉除去。
4、如果水樣呈酸性或堿性，先加入氫氧化鈉或硫酸調(diào)節(jié)pH=7.0。
5、如果水樣中的鈣含量大于250mg，由于鈣和磷酸鹽形成磷酸鈣沉淀而釋放出氫離子，會(huì)降低pH值，影響氨的蒸餾。因此，每 250 mg 鈣應(yīng)添加 10 mL 磷酸鹽緩沖液。
滴定水中銨離子時(shí)需要注意的問題
1、對(duì)氨含量高的樣品餾分進(jìn)行滴定時(shí)，可用濃度為0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液代替。
2、氨只要蒸餾到接收瓶即可進(jìn)行滴定。如果氨蒸發(fā)速度慢，則可能有干擾物質(zhì)正在緩慢水解產(chǎn)生氨。
3、蒸餾前要仔細(xì)檢查蒸餾單元的連接，不要漏氣，否則會(huì)因蒸餾氣體的損失而影響分析結(jié)果。
4、蒸餾時(shí)避免顛簸，否則餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
5、如果蒸餾過程中出現(xiàn)泡沫，在燒瓶中加入少許石蠟片。蒸餾裝置停止加熱后，當(dāng)蒸餾瓶不再產(chǎn)生蒸汽時(shí)，及時(shí)將導(dǎo)管的管尖從吸收液的液面移開，以消除蒸餾裝置與外界的壓力差，從而達(dá)到消除吸回吸收液的問題。